PAL-Parylene 4521盐雾老化实验报告-20250325
Parylene4521特殊防护涂层96H盐雾老化实验报告
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Parylene涂层适用于印刷线路板PCBA、混合电路领域哪些优势？
针对印刷线路板、混合电路的涂层防护是Parylene最普及的应用之一，它符合美国军标Mil-I-46058C中的XY型各项指标，满足IPC-CC-830B防护标准。在盐雾试验及其它恶劣环境下仍能保持电路板的高可靠性，并且不会影响电路板上电阻、热电偶和其它元器件的功能。
电子元件和电路组件的共形涂层必须满足电绝缘和环境防护要求。不断微型化、高度集成的电子产品对绝缘涂层的性能提出了更高的要求，部分原因是涂层机械体积与电路功能之间的关系，绝缘性涂层更重要的特点是涂敷的完整性和均匀性，以及它在物理、电气、机械、屏蔽方面的性能。Parylene涂层，其性能可以满足电路组件的涂层需要。这些透明的聚合物实际上是高结晶和线性的，具有良好的介电和屏蔽性能，以及化学惰性，而且致密无针孔。
用Parylene涂敷的集成电路硅片细引线可加固5-10倍，Parylene还能渗透到硅片下面，提高硅片的结合强度，提高集成电路的可靠性。
☆ 列入美军标MIL-I-46058C；满足IPC-CC-830B
☆ 防盐雾，防氧化，防潮湿三防性能良好
☆ 在酷热及低温-270摄氏度条件下均保持良好的防护特性；
☆ 极低的介电常数和超薄的厚度，高频损耗小；
☆ 涂敷过程中不存在任何液态，无流挂，气孔、厚薄不均等严重缺陷；
☆ 水分子透过率极低，仅为常见的有机硅树脂的千分之一；
☆ 聚合生长的成膜方式阻止了离子在涂层和基板界面的扩散，消除了常见的涂层下枝状腐蚀。
☆ 表面憎水特性进一步降低潮湿和离子污染的不利影响；
☆ 渗入芯片与基板间的微细间隙（甚至达10μm），提供完整的保护；
☆ 大幅增强芯片-基板间导线（25μm粗细）的连接强度；
☆ 超薄避免了温度交变（-120~80）条件下涂层内部应力对电路及性能的影响；
☆ 固定线路板上的金属屑和焊粒，避免颗粒对电路的影响，尤其是航天或军事等维修困难的场合；
☆ 在满足涂层功能的同时，对基体的机械性能不产生影响
☆ 真空镀膜工艺大大减少触摸对线路板的损害。
☆ 固定焊点，减少虚焊脱落的概率。
Parylene涂层被广泛应用于哪些类别的类医用产品？
如心脏起搏器、血管支架、人工耳、人工心脏、超声波探头、医用线路板，骨钉、临时外科手术器械、替换型器件、引流管、脑部探针及针头等产品。
- 压力传感器——敏感的电子器件如血压传感器，只需沉积少量Parylene就能充分绝缘，而且少量保护涂层不会明显改变这些器件的操作。
- 心脏辅助器——如心脏起搏器及电震发生器中的精密电子线路，用Parylene封住可以防止其受到生物液体的腐蚀。Parylene也用于保护这些器件的金属外壳。
- 替代性器件——金属器械如复原型人造器件，能用Parylene沉积保护从而消除与显微疏松有关的问题，并对生物液体腐蚀提供保护。
- 骨针——Parylene用于保护骨钉和外科器械不受腐蚀，并提供润滑性，无需降低尺寸限制。
- 电子线路——复杂表面贴装及混合电子线路，用Parylene沉积后能保护其不受水及化学物品侵蚀并提供良好介电性能。
- 导尿管——模压制造的器件如导尿管用Parylene沉积保护后可以提供良好的润滑性并防止生物液的腐蚀。
- 超声波换能器——用于观测血管内壁微型传感器，用Parylene沉积后，能避免腐蚀及绝缘击穿。
- 芯棒——Parylene的低摩擦系数有利于制造，它的一致性涂敷性能保证了最终产品的质量。
- 骨质生长刺激器——用Parylene可使此器件与生物液体隔离，避免腐蚀。人体细胞易于在Parylene沉积表面增长形成相同结构的薄层组织。
- 脑部探针——用Parylene可使脑部刺激探针表面润滑，并可使其进行选择性绝缘。
- 针头——Parylene沉积在针头的外部及内部表面封住金属的显微疏松，并形成一个光滑无气孔的表面。从而减少附着污物的可能性。Parylene N 的渗透力使其非常容易在内部表面渗透形成保护层。
- 套管——用于剖腹手术的精密器械，如有导电金属轴的灼烧套管。用Parylene沉积绝缘后指导射频能量达到尖部的准确区域。
Parylene适用于医疗器械有哪些优点？
☆ 符合ISO-10993生物试验要求
☆ 符合FDA G95-1
☆ 符合RoHS 2002/95/EC
☆ 生物兼容性和生物稳定性
☆ 良好的防化学物、防潮、防霉性
☆ 绝缘及防电子阻隔性能
☆ 较好的机械强度，耐用且附着良好
☆ 微米级涂层厚度均匀可控
☆ 干膜润滑性
☆ 良好的的疏水性能
☆ 良好光学性能
☆ 本身无毒，无副产物
☆ 可承受常规消毒
Parylene润滑性数据如何
Parylene具有良好的干膜润滑特性，涂层可大大地改进橡胶等产品的表面润滑性。
Parylene生物兼容性和生物稳定性表现如何
Parylene（派拉纶，派瑞林）N,C符合ISO-10993生物试验要求，通过美国药典第六类塑料的认定试验包括细胞毒性、致敏作用、皮内刺激性、急性系统性毒性、植入(对于C需要1、12和26周；对于N和HT需要1、12周)和血溶性试验。在试管组织培养研究中表明，人类细胞类型容易在Parylene C 涂敷表面增生。Parylene N和C已被证明符合USP Class VI(UDP第六类塑料的生物试验要求)。
Parylene 涂层可以耐受蒸汽消毒、环氧乙烷、各种辐照及过氧化氢等离子等常规灭菌处理。
Parylene光学性能和抗辐射性能表现如何
-
光学特性
Parylene在可见光的范围内吸收得很少，因此是透明无色的。无色透明的薄膜可用于光学器件、可擦性光电储存器件和静电复印器件。在低于280微米时，Parylene N 和C 的吸收都很强。所有的Parylene在至少60微米的波长下都相对没有特性（除了一些峰值特性以外）。
-
辐射耐受性
在真空中，Parylene N和C薄膜表现出很高的抵抗伽玛射线衰变的能力。张力和电气性能在1.6Mr/h的剂量率下加到100Mr之后仍旧保持不变。Parylene N和C在室内稳定，建议不要在室外阳光直接照射的环境下长期使用。室外使用建议用Parylene F4和F8。
Parylene隔离特性和化学抵抗能力表现如何
1.隔离性能
Parylene比其它涂层更薄，可提供一种无孔均质屏障，防止遭受液体、潮气、化学物品和常见气体的侵蚀。
离子渗透与涂层厚度的关系，如表1所示，这些阻隔性能通过一系列涂敷和非涂敷橡胶试验进行了证实。试样在一摩尔浓度的盐酸中高压加热一小时，然后分析酸液提取物中的钙、铝和锌成分，这些金属已知存在于橡胶的添加剂中。清楚地显示了试样上的Parylene涂层大大减少了对这些金属的提取。
| 涂层厚度(μm) | Ca2+(ppm) | A13+(ppm) | Zn2+(ppm) |
| 0 | 0.16 | 5 | 46 |
| 0.1 | 0.13 | 1.5 | 32 |
| 0.5 | 0.02 | 0.1 | 10 |
| 1 | <0.003 | <0.05 | 0.1 |
| 2 | <0.003 | <0.05 | <0.05 |
图1： 离子渗透与涂层厚度的关系
Parylene的隔离特性。再一次将水蒸汽渗透率与其它覆形涂敷材料相比较。Parylene C的性能几乎超过了所有其它的聚合材料。水蒸汽渗透能力值是在低于0.1微米的厚度下测量的。等量厚度归一化以后，这个数值对于所有的厚度都是相同的。
| Gas Permeability at 25 ℃(cc· mm/m²·d· atm) | Water Vapor Transmission (g⋅mil/100in²⋅d) | |||||||
| H₂ | N₂ | O₂ | C0₂ | SO₂ | H₂S | Cl₂ | ||
| Parylene N | 530 | 7.36 | 38 | 210 | 1800 | 760 | 72 | 1.35 |
| Parylene C | 100 | 0.9 | 7 | 7.2 | 10 | 12 | 0.2 | 0.18 |
| Parylen e F4 | – | – | – | – | – | – | = | 0.69 |
| Parylen e F8 | 253.1 | 4.8 | 23.5 | 95.4 | – | 0.51 | ||
| ER | 100 | 4 | 5-10 | 12 | = | 6.6 | ||
| SR | 46000 | – | 52000 | 8 | 220 | |||
| UR | – | 90 | 220 | 3200 | – | 20.2 | ||
| AR | – | 160 | 746 | 1500 | – | – | 27.8 | |
图2:涂层的透气性和水蒸气性不同
2.化学抗性
5-1.5mil薄膜室温下浸入各种溶剂90分钟后产生的厚度变化（红外法测量）在室温环境下，Parylene可以抵抗化学物质的侵袭，并且在150℃下不溶于所有的有机溶剂。Parylene C在175℃时可以溶解与氯中，而 Parylene N在溶剂的熔点（265℃）时可溶。两种高聚物都可以抵抗大多数溶剂的侵袭。同时，它们也不受像Hostepal, Igepal和柠檬油这类的应力裂解溶剂的影响。
| 溶剂 | Parylene 涂层厚度变化 | |
| C | N | |
| 异丙醇 | 0.3 | 0.2 |
| 去离子水 | 0 | 0 |
| 异辛烷 | 0.3 | 0.2 |
| 吡啶 | 0.6 | 0.2 |
| 混合二甲苯 | 2.2 | 1.5 |
| 三氯乙烯 TCE | 0.9 | 0.5 |
| 氯苯 | 1.4 | 1 |
| 二氯苯 | 2.9 | 0.2 |
| 三氯三氟乙烷 | 0.2 | 0.2 |
| 丙酮 | 0.8 | 0.3 |
| 2,4-戊二酮 | 1.3 | 0.5 |
图3:涂层的耐溶剂性
试剂 |
浓度 |
Parylen e 厚度变化 (%) |
|
Parylen e N |
Pary1en e C |
||
盐酸 |
10% |
0 |
0 |
浓盐酸 |
37% |
0.2 |
0 |
硫酸 |
10% |
0.1 |
0.3 |
浓硫酸 |
95-98% |
0.2 |
0.4 |
硝酸 |
10% |
0.1 |
0.1 |
浓硝酸 |
71% |
0.2 |
0.2 |
铬酸 |
10% |
0.1 |
0.1 |
浓铬酸 |
74% |
0.3 |
0 |
强碱(氢氧化钠) |
10% |
0.1 |
0 |
弱碱(氢氧化氨) |
10% |
0.3 |
0.2 |
图4：Parylene 的耐溶剂性0.5-1.5mil 薄膜室温下浸入各种溶剂 90 分钟后产生的厚度变化
Parylene低温和真空性能表现如何？
1.高温性能
根据阿伦尼乌斯外推的数据，预计Parylene C将在100℃的空气中连续使用10年。 Parylene F4和F8提高了高温稳定性，F4可在200℃温度下连续使用；F8可在350℃下长期使用。在任何情况下，高温都会降低使用寿命。
2.低温性能
用Parylene C涂敷的钢板，在–160℃的液氮中冷却，在Gardner落体试验中可以承受超过100in-lb的冲击。室温对照组数值为 250in-lb。Parylene C薄膜（50μm）在–165℃下可以180°弯折6次失效。聚乙烯、聚氨酯和聚四氟乙烯分别为3次、2次和1次。当温度从-271℃到室温变化时不会影响Parylene涂层的电学和物理性能。
3.真空稳定性
在喷气推动实验室中进行的真空测试显示，在120℉和10-6torr下，Parylene C的整体质量损失为0.12℅，Parylene N的整体质量损失为0.30℅；挥发可收集物小于0.01℅（测试灵敏度的极限）。
Parylene物理和机械性能表现如何？
Parylene是一种高分子涂层（约50KD），无需经过传统液挤压铸造等工艺，熔点高，结晶度高，涂层光学透明，自润滑性能好，具有良好的物理和机械性能，见下表。
| 性能 | Parylene N | Parylen e C | ParyleneF4 | ParyleneF8 | 环氧树脂ER | 有机硅树脂SR | 聚氨酯UR | 聚丙烯酸酯AR | |
| 杨氏模量 Mpa | 2400 | 3200 | 2800 | 2600 | 2400 | 720 | 80-800 | 480 | |
| 抗拉强度 Mpa | 45 | 70 | 54 | 55 | 28-91 | 5.6-7 | 1.13-70 | 32-77 | |
| 断裂延伸% | 20-250 | 20-200 | 10-50 | 10 | 3-6 | 100 | 100-1000 | 3-85 | |
| 屈服延伸% | 2.9 | 2.5 | 2.5 | 2 | |||||
| 线性膨胀系数 25℃10⁻⁵/℃ | 6.9 | 3.5 | – | – | 4.5-6.5 | 25-30 | 10-20 | 0.5-15 | |
| 导热系数110⁴cal/cm⋅°C | 3 | 2 | – | – | 4-5 | 3.5-7.5 | 5 | 3-6 | |
| 熔点 | 420 | 290 | – | – | Solidify | Solidify | ~170/ Solidify | – | |
| 比热20℃· cal/g·℃ | 0.2 | 0.17 | 0.25 | 0.42 | |||||
| 密度 g/cm3 | 1.1 | 1.29 | 1.6 | 1.5 | 1.11-1.40 | 1.05-1.23 | 1.10-2.50 | 1.19 | |
| 折光系数 nD23 | 1.661 | 1.639 | 1.58 | 1.559 | 1.55-1.61 | 1.43 | 1.50-1.60 | 1.48 | |
| 硬度 | R85 | R80 | R115 | R120 | M80-110 | 40-45AShore | 10A-25DShore | H-2H | |
| 摩擦系数 | 静态 | 0.25 | 0.29 | 0.35 | 0.15 | 1 | |||
| 动态 | 0.25 | 0.29 | 0.13 | 1 | |||||
Parylene电性能表现如何？
1.Parylene 涂层的电性能
Parylene涂层具有出色的介电性能（图1），在于其可以形成连续的均质涂层工艺, 且不像液体涂层由于工艺导致的缺陷和填料，导致介电强度下降。Parylene涂层良好的绝缘性能，是电子元器件绝缘防护的首选防护涂层。Parylene N和F8具有更低的介电常数和耗散因子，可以避免信号被吸收或丢失，是MEMS，传感器等元器件的绝佳防护涂层。
2.电路板绝缘阻抗
Parylene是一种具有良好性能的敷形涂层材料，问世后首先在电子领域得到了应用。被列入美军标46058C以及国军标GJB150.7.1986，允许作为军用印刷电路板的敷形涂层材料，涂层厚度为0.0005-0.002英寸。作为电子电路的防护涂层，Parylene不需另加防霉剂，本身防霉能达零级。在盐雾实验中，与其它涂层相比，Parylene防护的电路电阻几乎不下降，其它涂层则都有较大的下降。很薄的Parylene涂层能提供良好的防护性能，还有利于电路板工作热量的消散，因此作为防护涂层Parylene能使电路具有更高的可靠性，特别是小型高密集度电子电路的防护，Parylene更显示出其独到的优势（图2）。
Parylene涂层防护能力的一项关键测试是电路板温湿度交变下的绝缘阻抗测试（MIL-STD-202,方式106和方式302），结果如图所示。
图1. Parylene的介电性能
| 性能 | Parylene N | Parylene C | Parylene F4 | Parylene F8 | 环氧树脂ER | 有机硅树脂SR | 聚氨酯UR | 聚丙烯酸酯AR | |
| 介电强度 DC (V/ mil) | 7000 | 5600 | 5300 | 5400 | 2200 | 2000 | 3400 | 3500 | |
| 表面电阻 Ω·cm23℃50%RH | 1.4×10¹⁷ | 6~8×10¹⁶ | 1.4×10¹⁷ | 1.4×10¹⁷ | 1 0 ^ { 1 2 ~ 1 7 } | 1 0 ^ { 1 5 ~ 1 6 } | 1 0 ^ { 1 1 ~ 1 5 } | 1013~14 | |
| 体积电阻 Ω | 10¹³ | 10¹⁴ | 10¹⁶ | 10¹⁶ | 10¹³ | 10¹³ | 10¹⁴ | 1¹⁴ | |
| 介电常数 | 60Hz | 2.65 | 3.15 | 2.20 | 2.21 | 3.5-5.0 | 2.7-3.1 | 5.3-7.8 | 3-4 |
| 1KHz | 2.65 | 3.10 | 2.25 | 2.20 | 3.5-4.5 | 2.6-2.7 | 5.4-7.6 | 2.5-5 | |
| 1MHz | 2.65 | 2.95 | 2.39 | 2.17 | 3.3-4.0 | 2.6-2.7 | 4.2-5.2 | 3-4 | |
| 介电损耗 | 60Hz | 0.0002 | 0.020 | <0.0002 | 0.002-0.01 | 0.001-0.007 | 0.015-0.05 | 0.2-0.4 | |
| 1KHz | 0.0002 | 0.019 | 0.0013 | 0.0019 | 0.002-0.02 | 0.001-0.005 | 0.04-0.06 | 0.02-0.04 | |
| 1MHz | 0.0006 | 0.013 | 0.008 | 0.0010 | 0.03-0.05 | 0.001-0.002 | 0.05-0.07 | 0.035-0.056 | |
| 1GHz | 0.0043 | ||||||||
| 10GHz | 0.0032 | ||||||||
图2. Parylene C 涂敷电路板交变湿热试验绝缘电（Ω)
| 厚度 (μm) | 初始值23°C50%RH | 预循环23°C90%RH | 循环 3 步骤 565°C90%RH | 循环 7 步骤 565°C90%RH | 循环 10 步骤 725°C90%RH |
| 50 | 5.0×10¹⁴ | 4.2×10¹³ | 2.5×10¹² | 3.5×10¹¹ | 6.5×10¹² |
| 38 | 5.0×10¹⁴ | 4.4×10¹³ | 9.7×10¹¹ | 2.9×10¹¹ | 6.3×10¹² |
| 25 | 5.0×10¹⁴ | 1.2×10¹³ | 8.4×10¹¹ | 3.6×10¹¹ | 6.5×10¹² |
| 13 | 5.0×10¹⁴ | 3.6×10¹³ | 4.3×10¹² | 3.4×10¹¹ | 4.9×10¹² |
| 8 | 5.0×10¹⁴ | 2.9×10¹³ | 4.6×10¹² | 1.1×10¹¹ | 3.1×10¹² |
| 2.5 | 5.0×10¹⁴ | 3.5×10¹² | 1.8×10¹¹ | 1.3×10¹¹ | 2.8×10¹² |
